以下是DB-1HT毛細管柱的安裝規(guī)程詳細介紹:
1.前期準備與安全操作
系統(tǒng)放空處理:在更換色譜柱前,需先執(zhí)行質(zhì)譜儀(MS)的放空程序。通過MS Hunter界面依次點擊“真空控制”和“快速放空”,待泵轉(zhuǎn)速降至40%以下且離子源、四極桿溫度低于50℃后,關(guān)閉MS及氣相色譜(GC)電源。隨后緩慢打開MS放空閥,確認卸壓后方可拉開側(cè)板進行后續(xù)操作。此步驟旨在避免高壓氣體殘留導(dǎo)致意外風(fēng)險,并保護精密部件不受損壞。
工具與材料檢查:準備好切割工具(如金剛石筆或碳化硅刀片)、放大鏡、標尺、扳手等輔助設(shè)備,同時確保備有適配的石墨墊圈、螺母及卡套。特別注意根據(jù)柱徑選擇對應(yīng)規(guī)格的配件。
舊柱移除:輕輕旋松MS端和GC端的連接螺母,小心取出原有色譜柱。操作過程中避免彎曲或拉扯管道,防止物理損傷影響后續(xù)使用性能。
新柱端部處理:去除新色譜柱兩端的保護密封件,并截去前端1–3厘米部分以保證平整入口。使用放大鏡仔細檢查切口質(zhì)量,確保無毛邊、碎屑且與管壁垂直。若發(fā)現(xiàn)不平整,建議重新切割以優(yōu)化密封效果。
3.安裝關(guān)鍵步驟
密封組件裝配:將選定的石墨墊圈(較小端朝向柱溫箱方向)套入梅花型螺母內(nèi)部,再將毛細管柱穿過該結(jié)構(gòu)。對于銅螺母方案,則選用相應(yīng)型號的石墨墊圈配合使用。此設(shè)計能有效防止漏氣并維持系統(tǒng)穩(wěn)定性。
MS端連接:將組裝好的色譜柱插入MS接口,調(diào)整伸出長度至約1mm后擰緊螺母固定。注意保持垂直對齊以避免應(yīng)力集中造成斷裂風(fēng)險。完成后關(guān)閉放空閥門及側(cè)板恢復(fù)封閉狀態(tài)。
GC端對接:按照類似方法將另一端接入氣相色譜儀的進樣口或檢測器端口。嵌入深度通??刂圃谝r管中下部位置,確保進樣針穿透隔墊時與柱頂端保留適當距離,從而減少樣品擴散誤差并提高分離效率。
4.DB-1HT毛細管柱系統(tǒng)調(diào)試與驗證
載氣連通測試:接通高純氦氣或氫氣作為載氣,調(diào)節(jié)柱前壓力至推薦范圍以獲得目標流速。觀察氣泡均勻性判斷是否暢通無阻,必要時可通過分流比調(diào)整優(yōu)化流量分布。
泄漏檢測:啟動升溫程序前進行全面檢漏,重點排查各接頭部位??刹捎肧noop溶液噴灑可疑點輔助定位微小滲漏源。若發(fā)現(xiàn)氮氣含量異常升高,可嘗試增大分流比進行吹掃凈化。
老化活化:設(shè)置逐步升溫至接近色譜柱耐受上限的溫度曲線,持續(xù)數(shù)小時直至基線平穩(wěn)。此過程有助于去除殘留雜質(zhì)并穩(wěn)定固定相涂層,為后續(xù)分析做好準備。